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电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的---

---属稀散元素，在、航空航天、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域有广泛的应用［1］。---量的检测可为地质找矿、选矿冶金、材料加工等行业的生产研究以及医学中---的诊断提供重要依据。目前，---分 析测试---的方法主要有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、x-荧光光谱法叵和中子活化法等，分析对象

涉及环境水样和生物样品，对地质矿样中---的分析尚鲜见---。上述方法中除中子活化法外，其他方法的检出限 均较高。现普及的原子吸收和发射光谱法分析---时，须另加入---盐，即便如此，对某些岩石、土壤样品仍得出较

实际值偏高的结果。中子活化法检出限虽低，但因仪器十分昂贵且性防护要求---，使其难以普及。有关熔 融法-电感耦合等离子体质谱分析测试---［9］的研究已有---，但熔融法引入了大量盐类，不利于电感耦合等离子 体质谱仪的测定，且---影响了分析方法的检出限。本文提出的酸溶-电感耦合等离子体质谱分析测试---的方法， 具有准确度和精密度高，检出限低，干扰少，分析流程简单快速等特点。

质谱干扰对---测定的影响

除了基体效应等非质谱干扰外，质谱干扰也是icp-ms分析常遇到的问题。在icp-ms分析中，即便极微量的 同量异位素的存在，也会干扰检测结果。

---有85rb和87rb两种同位素，85rb没有同量异位素，但87rb有同量异位素87sr。事实上，地质样品中常含---元素。

由于干扰元素---的两个天然同位素87sr和88sr的丰度分别为已知7.02%和82.56%，且88sr不存在同量异位素 的干扰，所以通过测量88sr+离子流的强度进而求出87sr+的离子流强度，然后再从所测得的87处的总离子流强度 ---87sr+的离子流强度减去，即得87rb+净离子流强度。从而得出87rb的校正公式为净离子流87rb=离子流(87rb+87sr) -(离子流 88srx 7.02/82.56 )。

样品消解方法及消解体系的选择

化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂，浸提法只对样品进行提取，可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是

实验室常规前处理方法，微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时，消解不充分，还容易发生爆罐等危险 情况。因此，在处理蜡基样品时选用湿法消解方式，并加入加强消解效果，既减小了实验的危险性，又增

加了反应强度。对消解体系考察试验中，发现和-体系可使大部分种类化妆品---完全，但 能缩短---时间.有些样品与反应剧烈，易使样品溅出，因此用量不宜过大。对于部分含高岭土， 二氧化钛等的化妆品，消解不完全，可加入少量使样品---至澄清，但测定时由于的强腐蚀性，可

对仪器的、矩管等产生损害，因此不建议添加，icp-ms价格，可在消解后过滤测定，并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定，配对t检验法分析测试结果，两种前处理方式无---性 差异（p >; 0.05 ）。

同位素及内标元素的选择

选择干扰小且丰度高的同位素。在icp-ms分析过程中，分析信号会随时间而发生漂移，而且化妆品样品在分

析时的基体效应明显，被测物信号会出现抑制或增应，使用内标元素，可以有效补偿信号漂移和基体效应。 内标元素应选择和目标元素性质相近、待侧试样不含有且不会对目标元素测定产生干扰的元素，常用的内标元素

为自然界中很少存在的元素，如：铳、钇、铑、锢、铼等，在化妆品样品测试过程中，发现样品中经常含有铳、 钇等元素，因此选用铑、铼为内标元素。在内标液配置过程中，可加入适量（浓度小于5%）等， 起基体匹配的作用，使待测结果更准确。各待测同位素的选择，分子离子的干扰情况和内标元素的选择见表2。

本文建立的电感耦合等离子体质谱法能满足化妆品中37种元素定量检测的各项技术要求，实验结果表明：方法具有简便、准确、快速的特点，具有---的精密度和回收率，适合于化妆品中多元素的同时测定。

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